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異物の分析技術と試料の前処理、結果の解釈
定価 ¥ 88,000(税込)
販売価格 ¥ 88,000(税込)
商品番号:dg0096
ISBN: 978-4-86798-021-7
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■発刊日:2024年5月31日
■販売者:パテントテック社
■出版社:株式会社 技術情報協会
■資料体裁:A4版、 527頁
★ ライブラリ検索にうまく引っかからない、どの分析装置を使えば良いのかわからないなど…
豊富な分析事例と共に悩みの解決へ向けて!
■本書のポイント
① スペクトルの解釈
・差スペクトルの活用
・ベースライン補正、ノイズ対策
・多数のピークの見分け方
・機械学習によるスペクトル解析
② 前処理の進め方、考え方
・異物消失のリスク、熱ダメージを減らす
・溶媒に溶解しない試料や吸湿する試料への対応
・微小試料保管のポイント
③ 分析事例
・フィルム埋没異物、ブリード物
・ウエハ表面欠陥、電極上の微粒子、基板上のイオン残渣
・注射薬の不溶性微粒子、 テープ剤の結晶多形
・飲料水・ジャムの中の毛髪、 カット野菜の中の幼虫 など
④ 各種分析装置
・装置の条件設定
・複合分析、組み合わせ分析
・AI検査装置による迅速、簡便分析
■執筆者(敬称略)
(株)三井化学分析センター 崎山 裕加
(株)東レリサーチセンター 岡村 槙二
三菱ケミカル(株) 秋山 誠治
ゼストロンジャパン(株) 丹野 理華
富士フイルム和光純薬(株) 三浦 亨
日本分光(株) 樋口 祐士
ジャスコエンジニアリング(株) 閑林 直人
(株)島津製作所 顔 旭
(株)堀場製作所 保田 芳輝
日本分光(株) 田村 耕平
(地独)東京都立産業技術研究センター 木下 健司
アルバック・ファイ(株) 眞田 則明
ブルカージャパン(株) 岡崎 壮平
(株)リガク 笠利 実希
日本電子(株) 島田 愛子
ケイエルブイ(株) 平林 京介
ワイエムシステムズ(株) 池田 豊
(株)住化分析センター 末広 省吾
(株)マグネテックジャパン 大西 貴
(地独)大阪産業技術研究所 佐藤 博文
群馬県立産業技術センター 小松 秀和
東芝ナノアナリシス(株) 城後 香里
中央大学 李 恒
大阪工業大学 小林 裕之
DOWAテクノロジー(株) 伊藤 光祐
ヴェオリア・ジェネッツ(株) 黒木 祥文
奈良県産業振興総合センター 近藤 千尋
マイルストーンゼネラル(株) 金子 直樹
(株)ハウス食品分析テクノサービス 佐藤 伸哉
クロムソードジャパン(株) 鈴木 政明
三菱電機(株) 松尾 雄一
(株)ケー・ブラッシュ商会 石川 真生
名古屋市立大学 豊玉 彰子
日本電子(株) 朝山 匡一郎
九州大学 中島 裕典
AndanTEC 浜本 伸夫
大分県産業科学技術センター 松田 みゆき
あなりす 岡田 きよみ
明治薬科大学 深水 啓朗
CKD(株) 菊池 和義
宮城県産業技術総合センター 中居 倫夫
東京電機大学 水谷 晶代
徳島文理大学 河崎 陽一
静岡大学 佐々木 哲朗
東京工業大学 八井田 朱音
笛田・山田技術士事務所 山田 佳之
(同)ヒトミライフサイエンス研究所 人見 英明
日本電気(株) 谷内田 尚司
徳島大学 山口 堅三
(国研)産業技術総合研究所 昆 盛太郎
アジレント・テクノロジー(株) 野原 健太
元・サントリーホールディングス(株) 山内 啓正
フロンティアシステム(株) 古田 俊治
テクノリエゾン事務所 今井 昭夫
大阪大学 新間 秀一
◇第1章 異物分析における各種測定原理と条件設定◇
★ 具体的な手順を掲載!辞書的扱いで、何度でも読み返せる!
第1節 FT-IR(透過法)による分析とパラメーター設定ノウハウ
1.IRスペクトル
2.FT-IRの装置原理
3.透過法による試料の測定
3.1 KBr 錠剤法
3.2 薄膜法(キャストフィルム法)
3.3 ペースト法(ヌジョール法)
3.4 液膜法
3.5 溶液法
4.測定パラメーターの設定
4.1 積算回数
4.2 分解
4.3 アポダイゼーション関数
5.赤外顕微鏡
5.1 赤外顕微鏡の概略
5.2 赤外顕微鏡を用いた透過法
5.2.1 KBr プレート法
5.2.2 ダイヤモンド窓
第2節 FT-IR(反射法)による分析と解析テクニック
1.反射法による試料の測定
1.1 全反射法(ATR 法)
1.1.1 ATR法の原理
1.1.2 各種プリズムの特徴
1.1.3 ATR 法のデータ処理
1.2 拡散反射法(DR法)
1.2.1 DR 法の原理
1.2.2 DR 法の測定手順
1.3 正反射法
1.3.1 正反射法
1.3.2 反射吸収法
1.4 高感度反射法(GAR法)
2.赤外顕微鏡を用いた反射法
2.1 顕微反射吸収法
2.2 顕微ATR法
第3節 顕微FT-IRを用いた異物分析、製品不良解析
1.測定前の留意すべき点
1.1 試料の観察
1.2 観察とサンプリングのためのツールの準備
1.3 微小試料の保管
2.顕微FT-IR測定における測定法選択の考え方
3.実際の測定例
3.1 ゴム板に付着していた微小繊維
3.1.1 反射測定
3.1.2 ATR測定
3.1.3 透過測定
3.2 電子基板の付着物
3.2.1 金属端子上の付着物
3.2.2 基板上の付着物
3.2.3 基板の穴の中の付着物
第4節 FTIRとEDXを組み合わせた異物解析
1.フーリエ変換赤外分光光度計(Fourier Transform Infrared Spectrometer: FTIR)
1.1 原理
1.2 装置構成
1.3 赤外スペクトル
1.4 定性分析
1.5 測定方法
1.5.1 全反射測定法(Attenuated Total Reflection: ATR)
1.5.2 赤外顕微鏡
2.エネルギー分散型蛍光X線分析装置(Energy Dispersive X-ray Fluorescence spectrometer: EDX)
2.1 原理
2.2 X線スペクトル
2.3 測定元素範囲と測定雰囲気
3.分析事例
3.1 水道異物の分析
3.1.1 異物A
3.1.2 異物B
3.2 食品に混入した異物の分析-歯科材料-
3.2.1 ヒトの歯
3.2.2 人工歯(コンポジットレジン)
3.2.3 人工歯(金属製)
第5節 局所領域評価技術を用いた異物解析
1.CFMによる材料表面の汚染物分析
2.FCMおよびAFM-IRによるリサイクル材中の微量成分評価
第6節 ラマン分光分析装置の原理と異物分析、成分分析、分子構造解析への応用
1.ラマン分光分析装置の原理
2.顕微ラマン分光分析装置の装置構成および特徴
3.異物分析、成分分析、分子構造解析への応用
3.1 センサー電極の保護シール中の異物分析の事例
3.2 紙中の異物分析の事例
3.3 共焦点光学系を利用した深さ方向分析の事例
3.4 ラマン分光による分子構造解析の事例
第7節 ラマン測定における異物分析とイメージング測定への適用
1.ラマン分光法の概要
2.異物分析時に注意が必要な事柄
2.1 試料観察
2.2 対物レンズ
2.3 スリット
2.4 レーザーの波長
3.イメージング測定と解析での注意点
3.1 イメージング方式
3.2 検出器
3.3 データ処理
3.4 実際の異物分析へのイメージング測定の適用
4.最近のトピックス~IRとの相補的イメージング~
第8節 熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析法の原理と異物分析への応用
1.熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析法について
2.異物分析手法に求められる要素とPy-GC/MSの特徴
3.分析の流れ
3.1 サンプリングについて
3.2 測定条件
3.2.1 サンプル加熱温度
3.2.2 分離カラムの選択とカラムオーブン温度条件
3.2.3 クライオフォーカシングの利用
3.3 データの見方と解析の仕方
4.異物分析に適用する際に必要なこと
4.1 Py-GC/MSで解析が期待できる範囲
4.2 参照データの収集と活用
4.3 指標化合物について
4.3.1 混合物の解析と指標化合物
4.3.2 指標化合物の探索
5.異物分析への適用例
5.1 多成分が混在する異物
5.2 菌類の確認が必要とされる異物
第9節 TOF-SIMSによる測定技術とその応用例
1.TOF-SIMSの特徴
2.TOF-SIMSの原理
3.分析事例
3.1 変色部のイメージング
3.2 表面微小異物の分析
3.3 Ar-GCIBによる表面クリーニング例
3.4 Ar-GCIBによる内部に埋もれた構造の観察
3.5 ポリマー製品への黒点の転写原因
3.6 薬剤断面のマスイメージング
第10節 DART質量分析装置の原理と異物分析などへの応用
1.DARTイオン化法の原理
2.DART質量分析法の異物・トラブル対応への応用
2.1 可動部へのグリースの侵入
2.2 容器破損
2.3 サイレントチェンジ
3.DART質量分析に対する基材の影響
4.DART質量分析法の応用分野
第11節 アトムプローブと走査型透過電子顕微鏡による複合分析実例紹介と最近の話題
1.アトムプローブの原理
2.APT-STEM複合分析の実用例
2.1 CMOSイメージセンサ
2.2 GaN系発光ダイオード
2.3 SiC MOSFET
3.最近の話題
3.1 VCTMを用いた分析紹介
3.2 絶縁材料(セラミック、鉱物および隕石など)のAPT-STEM複合分析紹介
第12節 XRD装置の特徴と異物分析などへの応用
1.XRD装置の特徴
1.1 装置の分類
1.2 XRD装置の構成
1.3 X線装置の例 ベンチトップ型XRD装置 D6 PHASER
2. XRDによる異物分析の事例
3. XRDによる異物分析
3.1 試料調製
3.2 試料の粉砕状態の確認
3.3 光学系や試料ホルダーの選択
3.3.1 回折強度の向上
3.3.2 試料外に照射されたX線由来のバックグラウンドの抑制
3.3.3 試料由来のバックグラウンドの抑制
3.4 測定条件の設定
3.5 測定データの解析
第13節 X線回折分析における質の高い測定データの取得と異物分析事例
1.X線回折法の基礎
1.1 X線の基礎
1.1.1 X線の発生
1.1.2 X線の波長分布
1.2 結晶学の基礎
1.2.1 結晶の定義
1.2.2 単位胞と格子定数
1.2.3 格子面
1.3 X線回折の原理
1.4 多結晶によるX線回折
1.5 X線回折装置
1.5.1 X線回折装置の構成
1.5.2 代表的な光学系
1.6 定性分析
1.7 定量分析
1.7.1 検量線法
1.7.2 リートベルト法
2.良質なデータを取得するための測定
2.1 ハードウェア条件
2.1.1 発散スリット
2.1.2 ソーラースリット
2.1.3 散乱スリット
2.1.4 受光スリット
2.1.5 X線の単色化とバックグラウンドの除去にかかわるパーツ
2.2 スキャン条件
2.2.1 スキャン範囲
2.2.2 ステップ幅
2.2.3 スキャンスピード
2.2.4 統計変動
2.3 測定試料の作製
2.3.1 試料の粉砕
2.3.2 粉末の試料充填
2.3.3 バルク試料の測定
3.X 線回折装置による不純物・異物の分析事例
3.1 原薬中の多形不純物の分析
3.2 チタン酸バリウムの定量分析
3.3 錠剤表面に付着した微小不純物の分析
第14節 電子スピン共鳴(ESR)法の異物分析への応用
1.ESR法の原理
2.ESR装置
3.ESRから得られる情報
3.1 g値(スピン-軌道相互作用)
3.2 A値(電子-核相互作用)
3.3 線幅・線形(回転相関時間/拡散時間)
3.4 スピン量(物質中に存在する不対電子数)
4.ESR法の応用分野
5.ESR法の異物分析への応用
第15節 近赤外発光色素の研究開発動向と異物分析への応用展望
1.異物と近赤外光
1.1 異物とは何か?
1.2 物質の色
1.3 近赤外光
2.近赤外発光色素
3.近赤外蛍光色素
3.1 ポリメチン色素
3.2 ホウ素含有化合物
3.3 キサンテン系色素
3.4 スクアリリウム色素
3.5 フタロシアニン色素
3.6 チアジアゾール含有色素
3.7 その他
4.近赤外燐光色素
第16節 ハイパースペクトルカメラの異物判別への活用
1.はじめに
1.1 異物検出の重要性と現状
1.2 目視やRGBカメラでは捉えられない異物
1.3 ハイパースペクトルカメラが異物検出にもたらす可能性
2.分光分析による異物検出
2.1 分光分析
2.2 多変量解析・機械学習によるスペクトル解析
2.2.1 多変量解析によるスペクトル解析
2.2.2 機械学習によるスペクトル解析
2.3 スペクトル解析による異物検出
2.3.1 製品の正規のスペクトルに基づく異物検出
2.3.2 既知の異物スペクトルに基づく異物検出
3.ハイパースペクトルカメラ
3.1 ハイパースペクトルカメラの原理・種類
3.1.1 ラインタイプの原理と特徴
3.1.2 エリアタイプ(スナップショット)の原理と特徴
3.1.3 エリアタイプ(ビデオ)の原理と特徴
3.2 スペクトルカメラの仕様と選び方
3.2.1 測定対象とスペクトルカメラの測定波長
3.2.2 測定対象のサイズとスペクトルカメラの分解能
4.スペクトル解析による異物の検出例
4.1 サンプル
4.2 スペクトルカメラ
4.3 スペクトル測定結果
4.4 スペクトル解析
4.4.1 多変量解析による判別
4.4.2 機械学習による判別
5.スペクトル解析のインラインへの組み込み
第17節 食品等外観・毛髪混入検査装置におけるAIの導入と検査精度の向上
1.食品等の外観検査へのAI導入の効果について
1.1 食品等の形状・表面状態などの外観検査の問題とAI導入による解決
1.2 AI外観検査装置における画像の条件
1.3 推論エンジンによる推論の高速化と複雑なネットワークの導入
1.4 豆・ナッツ類外観検査装置「AI手選りさんEx」の紹介
2.食品等の毛髪混入外観検査装置へのAI導入の効果について
2.1 従来方法による毛髪混入外観検査の問題
2.2 AI導入による毛髪検出能力の画期的向上
2.3 依然として残るPositive False(偽陽性)問題
2.4 毛髪検査実用化の展望
3.機械学習ツールYM Systems AI Training Studio(以後studioと呼ぶ)の紹介
3.1 機械学習ツールの役割
3.2 学習画像の収集とクラス分け
3.3 ニューラルネットワークの選定と学習
3.4 ニューラルネットワークモデルと学習結果の重みファイルを出力
3.5 未知の画像データによる選別確認
第18節 ビルトイン型高磁力発生装置による微小金属異物検出
1.異物検出
2.静磁界を応用したビルトイン型高磁力発生装置
2.1 静磁界における世界最高表面磁束密度の異物除去機
2.2 メタルタッチ防止
2.3 ビルトイン型高磁力発生装置による異物検出
第19節 カーボンナノチューブ型ミリ波・テラヘルツ波・赤外撮像素子と検査応用
1.フレキシブルCNT膜型広帯域電磁波検出器
2.フレキシブルCNT膜型広帯域電磁波検出器による非破壊検査応用
第20節 少ない画像データを用いた機械学習による異物の検出
1.画像中の異物の特徴
2.基本的アプローチ
3.画像のデータ拡張(基本的手法)
4.画像生成技術によるデータ拡張
5.転移学習
6.few-shot learning
7.オートエンコーダによる教師なし異常検知
◇第2章 試料の前処理テクニック◇
★ 少ないサンプルを正確に処理する!
第1節 異物分析へ向けた前処理の進め方、ツールの使い方
1.異物サイズごとのツールの選択
2.サンプリングに必要なツール
2.1 実体顕微鏡
2.2 切断器具
2.3 ピンセット
2.4 金属針
3.実体顕微鏡下でのサンプリング
4.マイクロマニピュレータシステム(MMS)によるサンプリング
5.液体試料中の浮遊異物の捕集
第2節 微量な有機異物分析へ向けた前処理について
1.前処理方法の検討
1.1 従来の分析手法について
1.2 集約方法について
1.3 抽出方法に関する検討
1.3.1 サンプル作製について
1.3.2 使用した装置・器具および試薬
1.3.3 操作方法と分析結果
2.従来手法との分析結果比較
2.1 サンプル作製について
2.2 分析結果について
3. 実際のシミ分析への適用
3.1 使用する有機溶媒について
3.2 複数成分からなるシミ分析
3.2.1 サンプル作製について
3.2.2 分析手順について
3.2.3 分析結果について
3.3 実際のシミでの検証
第3節 NMRを用いた残留溶媒の定量
1.NMRの定量性
2.NMRによる含量又は濃度の定量
3.縦緩和時間(T1)の測定
4.NMRによる残留溶媒の定量
第4節 高度分析へ向けた超純水の使用方法・ノウハウ
1.超純水装置の抱える問題と留意点
1.1 採水口フィルターからの溶出による水質劣化
1.2 採水口フィルター通過で生じる水質変化はわからない
1.3 TOCモニターの値は過去に採水した水の値を示す
2.超純水の使用時における汚染の注意点
2.1 超純水の採水時の汚染
2.1.1 採水時の雰囲気からの汚染
2.1.2 採水者からの汚染
2.2 超純水の保管による水質低下
2.2.1 超純水容器の洗浄方法
2.3 容器の汚れの影響の排除のために共洗いは必要
2.4 洗ビンからの汚染
第5節 断面ミリング法による内部異物の前処理
1.イオンミリング法
1.1 イオンミリング法の原理と特徴
1.2 イオンミリング法による加工方法
1.3 イオンミリング装置の概要
1.4 断面ミリング法の手順
2.断面ミリング法による加工事例
2.1 金属材料の加工事例
2.2 半導体材料の加工事例
2.3 セラミックス製品の加工事例
2.4 紙製品の加工事例
第6節 マイクロ波を用いた前処理テクニックと酸分解ノウハウ
1.マイクロ波試料前処理法の特長
1.1 密閉容器の採用
1.2 温度または圧力の制御管理
1.3 微量金属分析への対応
2.マイクロ波酸分解処理のキーポイント
2.1 処理温度と時間の設定
2.2 酸試薬の選択
2.3 試料重量の調節
2.4 調製溶液の状態
3.試料前処理における汚染原因と対策
3.1 酸分解処理操作における汚染原因
3.1.1 密閉容器からの汚染
3.1.2 使用器具からの汚染
3.1.3 操作者からの汚染
3.1.4 装置設置環境からの汚染
第7節 質量分析イメージングにおける試料前処理の考え方
1.MSIのワークフローと各工程が結果に与える影響
1.1 試料サンプリング
1.2 凍結切片作製
1.3 マトリックス供給
1.4 測定
1.5 データ処理に関する問題
◇第3章 樹脂、フィルムにおける異物の分析テクニック◇
★ 未知化合物、複数成分の異物を解析する!
第1節 光熱変換赤外分光法による微小異物分析
1.回折限界を超えた赤外分光法とO-PTIR法の概要
1.1 基板上の微小異物分析
1.2 積層フィルム中の微小異物分析
1.3 塗膜の劣化解析
2.まとめ
第2節 熱分解GC/MSを用いた複数の高分子からなる異物の推定、機械学習のマススペクトル解析への応用
1.熱分解GC/MSを用いた異物の分析
1.1 異物分析の課題
1.2 一般的な高分子材料の熱分解GC/MS分析例
1.3 熱分解GC/MSにおける異物(混合物)の分析における注意点
1.4 熱分解GC/MSにおける異物(混合物)の解析手法
1.5 実際の解析例
2.マススペクトルに対する機械学習による未知化合物の部分構造推定
2.1 機械学習手法及び解析モデル
2.2 PLightGBMによる部分構造の推定結果
第3節 容器包装、食品用器具における溶出物分析及び実施手順
1.合成樹脂のリスク評価手順の概要
1.1 情報収集及び有害物質の選出
2.抽出条件の検討
2.1 食品疑似溶媒
2.2 様々な機器分析とその抽出法
2.3 抽出手順と分析機器の使い分け
2.4 GC/MSの代表的なサンプル前処理法溶媒抽出法
2.5 ヘッドスペース法
2.6 LC/MS代表的なサンプル前処理法溶媒抽出法
3.ターゲット分析とノンターゲット分析
3.1 GC/MSによる分析
3.2 LC/MSによる分析
4.E&L用クロマトグラムシミュレーションソフトウエアの利用
4.1 保持時間から構造式をシミュレーション(ソフトウエア;OffLine)
4.1.1 予測代謝物の構造式入力
4.2 最適カラムと溶媒の選択
4.3 熱可塑性樹脂用ライブラリー例
第4節 ブリード物の同定と成分解析
1.樹脂・ゴム成形品の外観特性の劣化
1.1 樹脂・ゴム成形品の外観特性と成形不良・経年劣化
1.2 外観特性の劣化:ブリード・ブルーミングと類縁現象
2.ブリード/ブルーム物の分析・同定
2.1 ブリード/ブルーム物の測定用試料の調製
2.2 ブリード/ブルーム物の分析測定手法の選定
第5節 インフレーション成形フイルムの異物、フィッシュアイ、黒点、ゲルの検査
1.自動検査と目視検査について
2.インフレーション成形されたフイルムに発生する欠点の特徴
3.用途による欠点検査の重要度
4.代表的な欠点の種類について
5.欠点の発生原因について
6.欠点検査における光学系の重要性
7.フィッシュアイの特徴と光学的特性
8.フイルム検査における光学系とは
9.欠点に対する装置の対応能力と拡張性
10.検査装置導入までのステップ
11.24時間連続運転での安定検査と耐環境性
12.不良発生と検査装置
13.各種検査装置
14.簡易移動式検査
15.オフライン/オンライン移動式検査
16.ガセットチューブフイルムの検査
17.チューブフイルムの印刷検査
18.ラップフイルムの検査
19.マルチ検査システムへの応用
20.多様な出力装置
第6節 プラスチックフィルムにおける異物の分析と対策
1.フィルムの製造工程と異物の特定方法
1.1 Roll To Rollによる塗工製造ライン
1.2 フィルム基材の製膜製造ライン
1.3 異物の検出方法
1.3.1 端末検査
1.3.2 オンライン面状検査
2.異物サンプルの解析
2.1 異物の分類
2.2 異物の分析
3.フィルム原反が持ち込む異物の対策
3.1 付着異物の状態と除去方法
3.2 帯電列と除電
4.工程の塵埃に起因する異物の対策
4.1 クリーン度の分類
4.2 塵埃のサイズとフィルター
4.3 クリーンルーム内の行動基準
4.4 エアシャワー
5.塗工液が持ち込む異物の対策
5.1 塗工液の未溶解と不安定(凝集・沈降)
5.2 フィルターリング
6.原因不明の異物対策(トラブルシューティング)
6.1 アプローチの仕方
6.2 工程分離(発生パターンの整理)
6.2.1 塗布前か塗布後か?
6.2.2 塗布部か送液か調液か?
6.2.3 原反か巻出し後か?
6.3 トラブル発生時のアクション
6.4 関係者の役割分担
第7節 リサイクルプラスチックに含まれる異物の分析及び除去方法
1.使用済み家電製品由来のリサイクルプラスチック
2.リサイクルプラスチックに含まれる有機物系異物の分析
3.リサイクルプラスチックに含まれる有機物系異物の除去方法
4.リサイクルプラスチックに含まれる無機物系異物の分析と除去方法
第8節 ウェブクリーナーの種類と選定のポイント
1.ウェブクリーナーについて
2.ウェブクリーナーの種類
2.1 非接触式ウェブクリーナー
2.1.1 非接触式ウェブクリーナーへのエア供給
2.1.2 非接触式ウェブクリーナーの吸引
2.1.3 非接触式ウェブクリーナーの静電気除去機能
2.1.4 非接触式ウェブクリーナーの設置(バックアップロール有無)
2.2 接触式ウェブクリーナー
2.2.1 ブラシを装備したクリーナー
2.2.2 粘着ロールを装備したクリーナー
3.その他、用途に適したウェブクリーナーを選ぶポイント
3.1 初期費用を確認する
3.2 ランニングコストを確認する
3.3 能力を確認する
第9節 コロイド系の結晶成長と不純物の影響
1.コロイドの結晶化
1.1 コロイドの一方向結晶化
1.1.1 塩基拡散による一方向成長
1.1.2 温度勾配による一方向成長
2.多成分コロイドの挙動
2.1 結晶化に伴う不純物排除
2.2 グレイン成長過程での不純物排除
2.3 制御された結晶化における不純物排除
2.4 枯渇引力系の結晶化における不純物排除
◇第4章 電子部品、電池における異物分析◇
★ ナノレベルで求められる分析、測定技術!
第1節 TEMの装置原理と半導体異物分析、解析への応用
1.TEMの装置原理
1.1 透過電子顕微鏡の装置構成
1.2 像コントラストと回折図形
1.3 分析電子顕微鏡
2.半導体異物分析への応用
2.1 半導体基板の異物分析
2.2 トランジスタの異物分析
2.3 配線層の異物分析
第2節 電子基板におけるイオン残渣とその分析手法
1.イオン残渣とは
1.1 イオンとは
1.2 フラックス
2.電子基板上に残存するイオン残渣の分析
2.1 イオンコンタミネーション測定
2.2 イオンクロマトグラフィ
2.3 走査型電子顕微鏡エネルギー分散型X線分光法(SEM-EDS)
3.分析事例-活性剤の洗浄性-
第3節 電気化学インピーダンス分光法によるリチウムイオン二次電池の金属異物検出
1.電気化学インピーダンス分光(EIS)法
2.電池内における金属析出試験
2.1 試験電池
2.2 金属微粒子による内部短絡試験
2.3 電子顕微鏡観察
2.4 サイクリックボルタンメトリー試験
3.電気化学インピーダンス分光法による内部短絡診断
3.1 インピーダンススペクトル
3.2 金属析出メカニズムの推定
第4節 はんだ印刷検査機の作動原理と基板上の異物検査
1.はんだ印刷検査機とは
1.1 計測方法
1.1.1 安定した計測
1.1.2 高速検査が可能
1.2 リング照明
1.3 Z軸補正
2.基板上の異物検査
2.1 異物の問題点
2.1.1 部品搭載不良
2.1.2 ショート
2.2 検出効果
2.2.1 リペア作業、部品廃棄の抑制
2.2.2 パッケージ下の異物混入防止
2.3 検出方法
2.3.1 3D方式
2.3.2 マスタ比較方式
3.異物検査機能の紹介
3.1 設定
3.2 検査
3.3 履歴確認
第5節 静磁場式検査装置の開発と基板上などの磁性異物の分析
1.静磁場式検査装置の概要
2.検出原理
3.センサ素子
4.駆動回路
5.素子の強磁場耐性(特性と感度)
6.検査システム
6.1 ベルトコンベヤ一体型汎用検査装置
6.2 大型ワーク用検査装置
7.異物位置と大きさの推定方法
第6節 高周波誘導結合プラズマ質量分析法によるHDD内ナノ粒子の同定
1.HDDにおける微粒子による障害事例
2.HDD内微粒子測定法
3.ICP-MSによるナノ粒子測定法
3.1 高速パルス信号読み取りシステムとデータ処理
4.HDD内微粒子の液中捕集測定法による測定例
5.HDD内微粒子の直接測定法による測定例
◇第5章 医薬品における異物の検出◇
★ ICHガイドラインに則ったニトロソアミン類の検出!
第1節 医薬品の不純物,異物の発見と管理体制-医療現場における現状-
1.医薬品の不純物・異物混入事例
2.医薬品の不純物・異物の管理
3.不純物・異物の分析
4.医療現場における注射薬の不溶性微粒子管理と不溶性微粒子低減対策の現状
4.1 医療現場における不溶性微粒子混入の実際
4.1.1 ガラスアンプル開封後の不溶性微粒子の沈降挙動
4.1.2 バイアル穿刺による不溶性微粒子発生の実際
4.2 不溶性微粒子混入低減の工夫
4.2.1 ガラスアンプルの開封方法
4.2.2 アンプルの形状
4.2.3 プラスチックアンプルへの変更
4.2.4 注射針の選択
4.3 プラスチック製容器内の不純物の存在
第2節 医薬品製剤に混入しうる結晶多形の低波数ラマン分析
1.ラマン分光法の原理および医薬品分析に関する特徴
2.テープ剤中に含まれる主成分(原薬)の結晶多形
2.1 テープ(貼付)剤の特徴
2.2 顕微ラマン分光法による析出物の評価
2.3 添加剤配合時のBAAの分子状態評価
2.4 市販(OTC)医薬品テープ剤中における原薬の分子状態
3.医薬品の製剤化に用いられる添加剤の結晶多形
4.錠剤中に含まれるコクリスタル原薬の結晶状態
4.1 医薬品コクリスタルの特徴と意義
4.2 コクリスタルのLFラマン測定
4.3 コクリスタルを含む錠剤のケミカルイメージング
5.製剤化工程中における原薬結晶状態のモニタリング
第3節 テラヘルツ分光スペクトルを用いた医薬品の微量不純物分析
1.テラヘルツ光源及び分光測定装置
1.1 テラヘルツ光源の開発
1.2 テラヘルツレーザー分光測定装置
2.テラヘルツ分光スペクトル測定
2.1 医薬品のテラヘルツ分光スペクトル例
2.2 微量不純物検出
2.3 中分子医薬品
第4節 生体表面における付着物の高感度分析
1.付着物の採取法
1.1 拭き取り法(スワブ法)
1.2 スタンプ法
2.生体表面付着物の分析法
2.1 培養法
2.2 ATPふき取り検査法(ATP測定法)
2.3 ガスクロマトグラフィー
2.4 液体クロマトグラフィー
2.5 誘導結合プラズマ発光分光分析法
2.6 誘導結合プラズマ質量分析法
2.7 PCR検査法
2.8 マトリックス支援レーザー脱離イオン化法
3.大気圧低温プラズマを用いた生体付着物の非接触分析法
4.低出力レーザーを用いた生体付着物の非接触分析法
第5節 合成シリカ中の不純物とその測定
1.合成シリカとは
2.合成シリカの製造法
3.合成シリカの不純物
4.金属不純物
4.1 乾式法
4.2 湿式法
4.2.1 ケイ酸ソーダ
4.2.2 シリカゲル
4.2.3 沈降性シリカ
4.3 金属不純物量
5.測定方法
5.1 シリカ純度と金属不純物量の定量
5.2 金属不純物量の確認
5.3 前処理
5.3.1 一般
5.3.2 医薬品
5.3.3 医薬部外品
5.3.4 食品添加物
5.4 前処理による違い
第6節 バイオ医薬品における不溶性異物・不純物の検出
1.異物発生原因
2.不溶性異物と不溶性微粒子の検査法
2.1 注射剤の不溶性異物検査法
2.1.1 溶液注射剤及び用事溶解して用いる注射剤溶剤(第1法)
2.1.2 用事溶解して用いる注射剤(第2法)
2.2 不溶性微粒子試験
3.異物の分析方法
4.異物の同定方法
5.バイオ医薬品に含まれる不純物
5.1 目的物質由来不純物
5.2 製造工程由来不純物
5.2.1 製造工程由来不純物の試験方法
5.3 凝集体の測定法
5.4 超遠心分析法
5.5 SDS-PAGE
5.6 動的光散乱法(DLS)
5.7 流動場分離法
第7節 高速カメラによる異物検知方式の開発と応用
1.高速カメラによる画像認識
1.1 高速カメラの利点
1.2 高速カメラによる物体認識技術
2.高速カメラによる異物検知方式への応用
2.1 錠剤外観検査への応用
2.2 液中異物検査への応用
◇第6章 食品に混入する異物の解析◇
★ 消費者の厳しい目が向く食品業界!
高まる品質管理、安全性へどう対応していくか?
第1節 食品中の異物分析における分析の進め方と情報収集
1.食品中の「異物」とは
2.食品の苦情からみる異物混入
3.異物を「分析」するということ
4.分析を行う上で重要となるポイント
4.1 原材料の特性や製造環境,加工工程において想定される異物や異変に関する情報
4.2 保管・開封・喫食状況等において想定される異物や異変に関する情報
4.3 混入が疑われた製品の製造から発見までの情報
4.4 異物自体を観察することによって得られた情報
第2節 赤外吸収分析法、イメージング質量分析法による食品中の異物混入時期の推定
1.異物の混入時期を推定するための様々な方法
1.1 カタラーゼ活性の有無に基づく推定方法
1.2 元素濃度分析法による異物の混入時期推定方法
2.赤外吸収分析法による異物の混入時期推定方法
2.1 本手法が解決できる課題
2.2 試験方法
2.2.1 試料の調整、測定
2.2.2 測定結果の対比
2.3 対象
2.4 事例
2.4.1 ブドウ糖水
2.4.2 ブルーベリージャム
3.イメージング質量分析法による異物の混入時期推定方法
3.1 本手法が解決できる課題
3.2 試験方法
3.2.1 TOF-SIMS測定
3.2.2 イメージング化
3.3 対象
3.4 事例(糖を含む食品)
3.4.1 試料の調整
3.4.2 TOF-SIMS測定
第3節 近赤外光と偏光による食品異物検知
1.異物混入の実態
1.1 はじめに
1.2 法的規定に基づく異物混入の重要性
1.3 食品への異物混入の現状
2.食品異物検査の最前線
2.1 これまでの検査とその適性
2.2 見えないものを見る新しい検査技術
3.近赤外光と偏光による異物同定
3.1 近赤外光による検査技術とその課題
3.2 偏光を用いた近赤外光異物検知技術の原理
3.3 ロースハムに混入したゴム手袋片
3.4 カット野菜に混入した幼虫
3.5 苺ジャムに混入した昆虫
3.6 米に混入した甲虫
3.7 ゼリーに混入したゴム手袋片
3.8 トマトケチャップに混入したゴム手袋片
3.9 醤油に混入したゴム片
3.10 コーヒー飲料に混入した金属片
4.食品の安全・安心に向けて
第4節 マイクロ波を用いた食品混入異物の検出
1.検出手法の概要
2.電磁波センシングの原理
第5節 水素キャリアガスを用いた異臭分析
1.GC/MSの概要
2.キャリアガスとヘリウムガス供給問題
3.水素ガスの反応性
3.1 注入口・カラム内での反応性
3.2 イオン源内部での反応性
3.3 水素キャリアGC/MSによる"におい"の分析実例
第6節 塩基配列解析による飲料品の生物由来異物の分析・同定
1.実験方法
1.1 植物片の分析
1.1.1 微小植物片からのDNA調製
1.1.2 色素体rpl16-rpl14リンカー配列のPCRによる増幅
1.1.3 増幅DNA断片の塩基配列決定と相同性解析
1.1.4 DNA検出に及ぼす植物片の酸性溶液浸漬による影響の検討
1.1.5 DNA検出に及ぼす植物片のオートクレーブ処理による影響の検討
1.2 昆虫の分析
1.2.1 昆虫目識別マーカー開発のための昆虫の選定と塩基配列の解析
1.2.2 開発されたマーカーを用いた未同定の昆虫の目の決定
2.結果および考察
2.1 植物片の分析
2.1.1 増幅DNA断片の塩基配列決定と相同性解析
2.1.2 DNA検出に及ぼす植物片の酸性溶液浸漬による影響
2.1.3 DNA検出に及ぼす植物片のオートクレーブ処理による影響
2.2 昆虫の分析
2.2.1 昆虫目識別マーカーの開発
2.2.2 識別マーカーを利用した目の特定
◇第7章 分析結果の報告書の作り方◇
★ 上司、部署内、他社など依頼者に合わせた報告書作成のノウハウを伝授!
1.分析報告書の目的
1.1 分析により確定した事実(=分析結果)の伝達
1.2 原因の解明や改善活動への利用
1.3 情報の共有とデータベース化
1.4 その他
2.分析報告書の内容
2.1 分析報告書の表紙(1ページ目)の記載
2.2 分析報告書の2ページ以降の記載