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～反応メカニズム、選択基準と処理条件、分析評価～
～フィラー／樹脂／物質表面などへの処理事例～
～シルセスキオキサンの合成、分散性・機能性の向上技術～

■著者

FAMテクノリサーチ　　　　　　山田　保治
ジャパン・リサーチ・ラボ　　　奥村　治樹
宇都宮大学　　　　　　　　　　佐藤　正秀
大阪工業大学　　　　　　　　　中村　吉伸
大阪工業大学　　　　　　　　　平井　智康
大阪工業大学　　　　　　　　　藤井　秀司
DIC(株)　　　　　　　　　　　 田淵　穣
京都工芸繊維大学　　　　　　　松川　公洋
リンテック(株)　　　　　　　　小曽根　雄一
接着技術アドバイザ　　　　　　村田　則夫
信越化学工業(株)　　　　　　　廣神　宗直
日立金属(株)　　　　　　　　　芦原　新吾
東京理科大学　　　　　　　　　　　橋詰　峰雄
東京理科大学　　　　　　　　　　　山辺　秀敏
早稲田大学　　　　　　　　　　　　細井　厚志
(地独)神奈川県産業技術総合研究所　K. M. Jespersen
(株)日立製作所　　　　　　　　　　馬渕　勝美
京都大学　　　　　　　　　　　　　杉村　博之
群馬大学　　　　　　　　　　　　　海野　雅史
京都大学　　　　　　　　　　　　　権　　正行
京都大学　　　　　　　　　　　　　中條　善樹
京都大学　　　　　　　　　　　　　田中　一生
京都工芸繊維大学　　　　　　　　　中　　建介
日立鹿児島大学　　　　　　　　　　金子　芳郎




第1章　シランカップリング剤の反応，構造と反応メカニズム
はじめに
　1.　ケイ素およびケイ素化合物の構造と特性
　　1.1　ケイ素およびケイ素化合物の構造
　　1.2　ケイ素およびケイ素化合物の特性
　2.　シランカップリング剤の種類と構造
　　2.1　シランカップリング剤の製造法
　　2.2　シランカップリング剤原料（オルガノシラン化合物）の製造法
　　　2.2.1　金属ケイ素の塩素化
　　　2.2.2　金属ケイ素と四塩化ケイ素からの合成
　　　2.2.3　四塩化ケイ素の還元
　　2.3　シランカップリング剤の工業的製造法
　　2.4　シランカップリング剤の種類と構造
　　2.5　その他のシランカップリング剤
　　2.6　その他のカップリング剤
　　2.7　シランカップリング剤の熱安定性
　3.　シランカップリング剤の機能と反応
　　3.1　シランカップリング剤の機能
　　3.2　シランカップリング剤の反応
　　　3.2.1　加水分解性基（X）の反応
　　　3.2.2　有機残基（Y）の反応
　4.　シランカップリング剤の反応メカニズム
　　4.1　酸触媒による加水分解・縮合反応メカニズム
　　4.2　塩基（アルカリ）触媒による加水分解・縮合反応メカニズム
おわりに


第2章　シランカップリング剤の選択基準と効果的処理法
はじめに
　1.　シランカップリング剤の選択基準
　　1.1　無機材料からの選択基準
　　1.2　金属材料からの選択基準
　　1.3　有機材料からの選択基準
　　1.4　反応溶媒の選択基準
　2.　効果的なシランカップリング剤処理法
　　2.1　金属・無機材料表面への単分子層（薄層）形成
　　2.2　溶解度パラメーター（SP値）の統一
おわりに


第3章　シランカップリング剤の処理方法と処理効果
はじめに
　1.　シランカップリング剤溶液の調製
　　1.1　シランカップリング剤の溶解性
　　1.2　シランカップリング剤溶液の調製法
　　　1.2.1　有機溶液の調製法
　　　1.2.2　水溶液の調製法
　2.　シランカップリング剤の使用法
　　2.1　なぜ界面の制御が必要か
　　2.2　シランカップリング剤の使用量
　　2.3　無機材料中の水酸基（シラノール基）の分析法
　3.　シランカップリング剤の反応
　　3.1　有機材料との反応
　　3.2　無機材料との反応
　4.　シランカップリング剤による無機材料の表面処理
　　4.1　インテグラルブレンド法
　　4.2　プライマー法
　　4.3　前処理法（表面修飾法）
　5.　無機材料表面の修飾反応メカニズム
　6.　シランカップリング剤の処理効果
　　6.1　無機材料に対する処理効果
　　6.2　無機材料の分散性（凝集）制御
　　　6.2.1　複合材料の透明性
　　　6.2.2　無機材料（無機微粒子）の分散性（凝集）制御
　　6.3　接着・密着性の向上
　　6.4　力学強度の向上
おわりに


第4章　シランカップリング剤の反応制御と効果的活用法
はじめに
　1.　シランカップリング剤の反応性
　2.　シランカップリング剤の加水分解反応の制御
　　2.1　加水分解反応に及ぼす支配因子
　　2.2　加水分解性基の影響
　　2.3　有機残基の影響
　　2.4　pHの影響
　3.　シランカップリング剤の縮合反応の制御
　　3.1　縮合反応に及ぼす支配因子
　　3.2　有機残基の影響
　　3.3　pHの影響
　4.　最適化に向けた反応制御と処理条件
　　4.1　シランカップリング剤，反応条件の影響
　　　4.1.1　pHの影響
　　　4.1.2　溶液濃度および反応温度の影響
　　　4.1.3　無機材料の影響
　　4.2　界面構造の影響
　　4.3　ジルコニウム（ジルコネート）およびチタン（チタネート）カップリング剤の活用
おわりに


第5章　シランカップリング反応の分析と評価

第1節　シランカップリング剤の分析・評価
はじめに
　1.　シランカップリング剤の基本構造
　2.　シランカップリング剤の構造・官能基解析に用いる分析方法
　3.　シランカップリング剤の構造解析における注意点
おわりに

第2節　シランカップリング反応状態の分析手法
はじめに
　1.　シランカップリング反応の基本
　2.　シランカップリング反応解析における難しさと注意点
　3.　シランカップリング反応解析に用いる分析方法
おわりに

第3節　反応状態の解析について
はじめに
　1.　高速フーリエ変換赤外分光（FT-IR）を用いた反応状態解析
　2.　BET比表面積による反応状態解析
　3.　ゼータ電位による反応状態解析
　4.　電子線マイクロアナライザ（EPMA）を用いた反応状態解析
　5.　X線光電子分光（XPS）を用いた反応状態解析
　6.　原子間力顕微鏡（AFM）を用いた反応状態解析
　7.　表面ぬれ性評価による反応状態解析
　　7.1　接触角とその測定・評価方法
　　7.2　粉体材料の接触角評価

第4節　シランカップリング剤処理されたフィラー表面とコンポジットの界面の構造解析
はじめに
　1.　有機官能基とアルコキシ基の数の効果
　2.　コンポジットの界面の接着性と破壊特性
　3.　シランカップリング剤の縮合反応のコントロール
　4.　ヘアー状とネットワーク状処理層のキャラクタリゼーション
　5.　ヘアー状とネットワーク状のコンポジット特性への影響
　6.　IPN形成のコンポジット特性への影響
　7.　前処理法とインテグラルブレンド法の比較
　8.　ネットワーク形成による補強効果
　9.　TGによる処理層のキャラクタリゼーション
おわりに


第6章　微粒子・フィラーへのシランカップリング処理事例

第1節　シランカップリング剤によるフィラーの分散性向上
はじめに
　1.　磁気テープにおける酸化鉄粒子のバインダーへの分散性
　2.　タイヤにおけるナノシリカ粒子のゴムへの分散性
　3.　シリカ粒子充てんエポキシ樹脂における分散性
おわりに

第2節　ナノ粒子へのシランカップリング処理による分散性の向上
はじめに
　1.　表面修飾の必要性
　2.　シランカップリング剤
　3.　シランカップリング剤を用いた表面化学修飾
　4.　シランカップリング剤の選択
　5.　シランカップリング剤のハンドリング
　　5.1　加水分解触媒およびpH
　　5.2　処理温度
　　5.3　撹拌速度（撹拌効率）・処理時間
　　5.4　種類および添加量
　6.　表面修飾ナノ粒子の分析
　7.　湿式ジェットミル
　8.　ナノコンポジットの作製
　　8.1　ナノコンポジット塗料の作製
　　8.2　溶融混練ナノコンポジットの作製
おわりに

第3節　 シランカップリング剤を用いたジルコニアナノ粒子分散
はじめに
　1.　シランカップリング剤によるジルコニアナノ粒子分散体の作製と問題点
　2.　2段階法によるジルコニアナノ粒子分散体の調製
　3.　デュアルサイト型シランカップリング剤によるジルコニアナノ粒子分散体の調製
　　3.1　ビスフェニルフルオレン誘導体からのデュアルサイト型シランカップリング剤とその適用
　　3.2　ジアリルフタレートからのデュアルサイト型シランカップリング剤とその適用
おわりに

第7章　シランカップリング剤の添加による改質・機能向上

第1節　粘接着剤におけるシランカップリング剤の分散状態
はじめに
　1.　接着剤及び粘着剤
　2.　粘接着剤のエレクトロニクス分野への展開
　3.　粘接着剤の組成
　4.　粘接着剤におけるシランカップリング剤分散状態
　5.　シランカップリング剤の分散状態と接着特性への効果
おわりに

第2節　シランカップリング剤によるガラスの接着性向上技術
はじめに
　1.　シランカップリング剤による接着性向上
　2.　シランカップリング剤の表面処理による耐湿性向上技術
　3.　シランカップリング剤のインテグラルブレンド法による耐湿性向上技術
　　3.1　UV硬化型光学接着剤
　　　3.1.1　光路結合用接着剤
　　　3.1.2　光ファイバアレイのファイバV溝固定用接着剤
　　3.2　湿気硬化型シアノアクリル系接着剤
　　3.3　室温硬化型防湿接着シール材
　4.　シランカップリング剤を用いた化学的変性による耐湿性向上技術
　　4.1　シラングラフト重合の耐水性ホットメルト接着シール材
　　　4.1.1　ホットメルト接着剤の耐水接着性
　　　4.1.2　シラングラフト重合高耐水性ホットメルト接着シール材の保存性
　　　4.1.3　光ファイバ接続補強部の耐水信頼性
　　4.2　シラン変性エポキシ系およびアクリル系高耐湿性接着剤
　　　4.2.1　シラン変性エポキシ系熱硬化型高耐湿性接着剤
　　　4.2.2　シラン変性アクリル系UV硬化型高耐湿性光学接着剤
おわりに

第3節　長鎖スペーサー型シランカップリング剤の応用
はじめに
　1.　長鎖スペーサー型シランカップリング剤の種類と構造
　2.　各種長鎖スペーサー型シランカップリング剤の応用データ
　　2.1　ビニル基含有長鎖シランカップリング剤（KBM-1083）の応用データ
　　2.2　エポキシ基含有長鎖シランカップリング剤（KBM-4803）の応用データ
　　2.3　メタクリル基含有長鎖シランカップリング剤（KBM-5803）の応用データ
　　2.4　アミノ基含有長鎖シランカップリング剤（KBM-6803）の応用データ
おわりに

第4節　電線・ケーブル被覆用ゴム材料へのシラン架橋技術の応用展開
はじめに
　1.　塩素系ゴムへのシランカップリング剤のグラフト反応機構
　2.　各種配合剤の検討
　　2.1　安定剤（塩化水素捕捉剤）
　　2.2　シランカップリング剤
　　2.3　その他の配合剤
　3.　シラン架橋ゴムのケーブル被覆材料への適用
おわりに


第8章　シランカップリング剤処理による表面処理の機能向上と応用技術

第1節　シランカップリング剤を用いたチタン基板の表面処理によるポリイミドフィルムとの接着
はじめに
　1.　異種材料間の接着
　2.　シランカップリング剤によるチタン基板の表面処理
　　2.1　チタン基板の表面処理
　　2.2　シランカップリング剤によるチタン基板の表面処理
　3.　シランカップリング剤処理後のチタン基板とポリイミドフィルムとの接着
おわりに

第2節　ステンレス鋼へのシランカップリング剤処理による表面処理と接着性向上
　1.　ステンレス鋼とは
　2.　接着対象としてのステンレス鋼表面と表面処理の必要性
　3.　陽極酸化処理
　4.　シランカップリング剤処理
　5.　ポリカルボン酸水溶液処理
　6.　チオール系カップリング剤処理
おわりに

第3節　アルミニウム合金へのシランカップリング処理によるCFRTPとの接合強度の向上
はじめに
　1.　試験方法
　　1.1　試験材料
　　1.2　表面ナノ構造の作製
　　1.3　シランカップリング処理
　　1.4　静的せん断試験
　2.　試験結果
　　2.1　表面ナノ構造
　　2.2　接合強度評価
　　2.3　破面観察
おわりに

第4節　シランカップリング処理による金属薄膜の腐食抑制技術
はじめに
　1.　アルミニウムのシランカップリング処理による防食
　　1.1　シランカップリング処理したAl薄膜の腐食挙動
　　1.2　シランカップリング処理した表面構造
　　1.3　腐食抑制作用とシランカップリング層構造との関係
　2.　コバルトのシランカップリング処理による防食
　　2.1　シランカップリング処理したコバルト薄膜の腐食挙動
　　2.2　BTSE層の構造と耐食性との相関性

第5節　シランカップリング処理による自己集積化分子膜の形成と表面機能化
　1.　シランカップリング反応による自己集積化単分子膜形成
　2.　液相法による有機シランSAM形成
　3.　有機シランSAM被覆のための基板洗浄・表面処理
　4.　密閉型システムによる有機シランSAM気相被覆
　5.　気相成長アルキルシランSAMの欠陥修復
　6.　高分子表面のアミノシリル化
おわりに


第9章　シルセスキオキサンを用いた分散性・機能性向上

第1節　シルセスキオキサンの種類・構造，合成方法
はじめに
　1.　シルセスキオキサンの構造
　2.　かご型シルセスキオキサン
　3.　不完全縮合型シルセスキオキサン
　4.　ヤヌスキューブ
　5.　ランタンケイジ
　6.　ダブルデッカー
　7.　バタフライケイジ
　8.　ラダーシロキサン
おわりに

第2節　POSS元素ブロックによる高分子の機能性向上 ～分子フィラーによるハイブリッド化戦略～
はじめに
　1.　材料の低屈折率化
　　1.1　低屈折率材料の現状と課題
　　1.2　低屈折率フィラー設計指針
　　1.3　POSSの低屈折率化効果
　　1.4　トレードオフ両立のための設計
　2.　耐熱性発光材料
　　2.1　共役系高分子のハイブリッド化の現状
　　2.2　POSSの効果の検証
　　2.3　POSS元素ブロックによる共役系高分子のハイブリッド化
　3.　ストレッチャブルハイブリッドの創出
　　3.1　ポリウレタンの耐久性向上の課題
　　3.2　POSSを用いたポリウレタンハイブリッドの開発
　　3.3　共役系高分子 －POSS修飾ポリウレタンの複合化によるストレッチャブル発光材料
　　3.4　導電性高分子 －POSS修飾ポリウレタンの複合化によるストレッチャブル導電性材料
おわりに

第3節　高分子へのPOSSの導入による機能性の向上
はじめに
　1.　一官能性POSSモノマーの利用
　　1.1　付加重合系への導入
　　1.2　ブロック共重合体への導入
　　1.3　逐次重合系への導入
　2.　二官能性POSSモノマーの利用
　　2.1　ダブルデッカー型シルセスキオキサン（DDSQ）
　　2.2　ジシラノール
　　2.3　二官能性T8モノマー
　　2.4　二官能性ハイブリッド型POSSモノマー
おわりに

第4節　イオン性ラダー状ポリシルセスキオキサンの合成および多層CNT分散剤としての利用
はじめに
　　1.　イオン性側鎖基を有するラダー状ポリシルセスキオキサンの合成
　　2.　三ヨウ化物イオンを対アニオンに持つアンモニウム基含有ラダー状PSQの生成およびMWCNTの分散
おわりに